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铅的测定EDTA容量法

时间:2014-05-26 10:19:11

作者:世邦机器

铅锌矿加工铅锌矿生产线中铅在pH4―12的溶液中,EDTA;与铅形成稳定的无色络合物,其稳定常数X:10xs.04,可作为铅的络合滴定剂。

虽然在碱性溶液中可以滴定铅,但干扰元素甚多。通常在试样分解后,经硫酸冒烟,赶尽盐酸和硝酸,加硫酸钠溶液,使铅呈硫酸铅沉淀析出与铁、铜、锌、钻。镍、锰、汞、铋等元素分离,将硫酸铅溶于PH 5.4―5.9的乙酸,乙酸钠缓冲溶液中,以CI~-PAN(或二甲酚橙)为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铅。沉淀中央杂少量铁,铝,可加氟化钾掩蔽。锑、铋含量高时,易水解夹杂于硫酸铅沉淀中,锑含量不超过50rag时,可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅,以消除其干扰。少量铋亦可加酒石酸消除影响。试样中含大量二氧化硅,影响乙酸―乙酸钠溶液提取硫酸铅,可在分解试样时,加入氟化钠使硅或四氟化硅逸出。

使铅不能完全被乙酸―乙酸钠溶液提取:导致结果偏低,因此,方法仅适用于不含钡或含钡很少的试样中铅的测定。对于含钡量高的试样,可改用钡铬酸铅容量法测定。亦可将硫酸钡铅复盐沉淀溶解于含有一定过量的EDTA的氨性溶液中,加热溶解/然后在pH 5.4―5.9的乙酸盐缓冲溶液中,用标准铅盐溶液滴定过量的EDTA, a―EDTA在酸性溶液中可1gs铅置换;故大量钡不干扰测定。

硝酸和盐酸存在,影响硫酸铅沉淀完全,需用硫酸将其完全;赶尽:硫酸冒烟的温度不宜太高,时间也不宜过长,以免铁、铝,铋等元素生成难溶性硫酸盐夹杂在硫酸铅沉淀中,影响分离。

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