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膨润土中二氧化硅的测定的主要程序

时间:2014-05-16 09:39:20

作者:世邦机器

主要试剂

动物胶溶液(1%,用时现配);氢氧化钠固体;盐酸(12mol/L,2%,5%)。

分析程序

(1)碱熔分解试样 称取0.5000g膨润土试样(平行取3份),置于干燥的热解石墨坩埚中,分别加入3-3.5g NaOH固体,充分混匀后,将石墨坩埚放人高温炉中,由低温升至650℃,恒温10min,使试样熔融分解完全;取出石墨坩埚,冷却4-5min,注入1/2高度的沸水,浸泡1-2min,使熔块脱离坩埚,趁热转移至250mL烧杯内,用热水洗净石墨坩埚内壁,一并转移至烧杯内。膨润土生产工艺比较复杂,对膨润土生产线上的要求也是比较高的。若熔块不脱离坩埚,可加少量稀盐酸,温热片刻至脱坩埚。同时做空白试验(另取一个250mL烧杯,加入同量的NaOH,以同量的水溶解之)。再分别加入10mL浓盐酸,将烧杯温热至熔块溶解完全。

(2)硅酸脱水蒸干 将烧杯置于低温石棉板上蒸发至湿盐状(在蒸发过程中要不断搅拌溶液,使盐类呈粉末状而不呈品状析出),取下冷却。加入20mL浓盐酸,搅拌均匀,放置过夜(或在低温石棉板上放置30-40min)。

(3)硅酸沉淀过滤与二氧化物、三氧化物分离在70-75℃保温10-15min,加入新配制的1%动物胶10mL,充分搅拌1min,继续保温15min;取下,加入热水20mL,搅拌使盐类溶解;待沉淀沉降后,趁热用中速定量滤纸过滤,滤液收集于250mL容量瓶中(供测定铁、铝、钛、钙、镁用),用热2%的盐酸溶液先洗3次烧杯,再将烧杯中的沉淀全部转移至漏斗中,继续洗涤8-10次沉淀,至滤液中无黄色铁离子,再用热去离子水洗涤沉淀约10次,至无Cl-流出;滤液稀释至刻度,待用。

(4) Si02灼烧与称重 将沉淀连同滤纸放在950℃灼烧恒重的瓷坩埚中,开始用低温灰化逐渐升温至600℃;开着炉门灰化完全后,再升温至950℃灼烧1h;末了,置于干燥器中冷却30min,称重;再灼烧30min直至沉淀恒重。

计算公式

式中,m1为坩埚+沉淀质量,g;m2为坩埚质量,g;m为试样质量,g。

-END-

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