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膨润土中三氧化二铝的测定

时间:2014-05-16 09:39:20

作者:世邦机器

三氧化二铝的测定

分析原理

A1203的测定一般采用氟化钾置换EDTA滴定法。铝与EDTA可以形成稳定的无色配合物,但反应在室温下进行缓慢,只有在沸腾的溶液中,才能较快地配合完全。在膨润土加工过程中,需要用到很多的膨润土设备。铝对二甲酚橙、铬黑T等指示剂都有封闭作用,同时铝离子在较低酸度时会发生水解,生成各级羟基配合物或多核羟基配合物,使铝离子与EDTA的配合不完全,因此,不能用EDTA直接滴定法测定铝含量,需要采用KF置换EDTA滴定法,测定结果为铝、钛合量,减去钛量,即可得到铝量。

主要试剂

氨水(1+1);盐酸(1+1、1+2);冰醋酸;pH=6的乙酸钠-乙酸缓冲溶液;二甲酚橙指示剂(0.2%的水溶液,用时现配);氟化钾溶液(20%);EDTA (0.02mol/L);锌标准溶液(0.02000mol/L)。

分析程序

吸取分离SiO2后滤液25.00mL(相当于50mg试样)于250mL烧杯中,加入1%的EDTA 20mL.加盖表面皿,加热至80-90℃取下,放置15min;加入3-4滴二甲酚橙指示剂,用1+1氨水调至溶液由黄色刚变为紫色,用1+2盐酸1-2滴使溶液变力亮黄色,加入pH=6的缓冲溶液10mL及水25mL,加热煮沸4-5min,取下冷却;补加2滴二甲酚橙指示剂,用乙酸锌标准溶液滴定至溶液刚变为红紫色,此读数不记。加入20%的氟化钾溶液10mL,搅拌后加热煮沸5min,取下冷却至室温。补加1滴二甲酚橙指示剂,用乙酸锌标准溶液滴定至红紫色为终点。记下读数,此结果为铝、钛合量,减去钛量,即得铝量。

计算公式式中,V为置换滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL,c为乙酸锌标准溶液的浓度,mol/L;m为分取试样质量。

-END-

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