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高岭土插层效果表征影响因素

时间:2014-05-08 09:50:19

作者:世邦机器

红外光谱(IR):红外光谱可以准确地记录高岭石中-OH伸缩振动峰的位置、形状、强度及其变化。羟基的伸缩振动是羟基外部环境的灵敏指示剂。在高岭石的红外光谱的高频区域(3000〜4000cm-1),存在四个伸缩振动峰,它们分别位于3695cm-1、3668cm-1、3652cm-1和3620cm-1,其中3695cm-1、3668cm-1、3652cm-1,这三个峰属于高岭石层间表面的羟基(称为内表面羟基)振动峰,当羟基的外部环境受到扰动时,-OH伸缩振动峰的位置、形状及强度等会发生相应的变化。高岭石的内羟基位于硅氧四面体和铝氧八面体之间,其峰值位于3620.5cm-1。由于内羟基不可能与插入的客体分子接触,因此,内羟基的伸缩振动峰不会由于插入反应而发生变化,而位于高岭石层间表面的羟基,即内表面羟基则较容易受到插入分子的影响。当不同的有机分子插入高岭石层间时,由于对高岭石内表面羟基的影响不同,其内表面羟基的伸缩振动峰也发生不同的变化。而内羟基则不发生相应的变化。因此,在比较有机分子插入高岭石层间导致羟基振动峰强度的变化时,通常是以3620cm-1峰的强度为标准。

水合肼、脲、二甲基亚砜、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙酰胺、乙酸钾等有机分子插入高岭石层间,都会对高岭石的内表面羟基产生一定的影响。但由于它们与高岭石内表面羟基发生作用的官能团不一样,因而对高岭石以及高岭土生产线内表面羟基红外光谱产生的影响也不一样。例如,甲酰胺、乙酰胺等分子不仅可以作为质子接受体,接受内表面羟基给出的质子,而形成氢键,而且还可以作为质子给予体,给出质子,与四面体片上的氧原子形成氢键。

张生辉等(2006)利用熔融状态下乙酰胺对高岭石进行插层,制备了高岭石/乙酰胺插层复合物。红外分析表明,插层作用使得高岭石内表面羟基伸缩振动峰由3651cm-1移动至3647cm-1处,变形振动峰由911cm-1移动至907cm-1处;乙酰胺3211cm-1和3390cm-1处―NH2基伸缩振动峰消失,并且在3478cm-1处产生一个新的振动峰,这些表明原高岭石层间氢键的损失及与乙酰胺分子之间氢键的形成。高岭石内羟基的吸收峰由3616cm-1移动至3611cm-1处,以及其硅氧面的骨架振动峰变化表明乙酰胺的甲基中CH嵌入高岭石的复三方空穴中。

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