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高岭土加工对K-NaL沸石合成的影响

时间:2014-05-07 10:16:33

作者:世邦机器

陈宜假以高岭土微球、偏高岭土微球和补加的白炭黑为硅源,以高土微球和偏土微球为铝源,采用高岭土加工技术以水热晶化法在高岭土微球上原位合成K-NaL沸石,考察了钾钠比、碱量、铝量、硅量和水量等因素对K-NaL沸石合成的影响,采用XRD和SEM对合成的产品进行表征和形貌观察。结果表明,理想凝胶配比为n(K2O+Na2O):n(A12O3):n(SiO2):n(H2O)=4.2:1.0:15:210。晶体经XRD检测分析后确认为K-NaL沸石分子筛。陈宜假还讨论了高岭土加工各因素对L沸石的影响。

(1)钾钠比的影响随着钾钠摩尔比的增大,合成的K-NaL沸石的相对结晶度先增大后减小,当钾钠比为7:3时所合成K-NaL沸石的相对结晶度达到非常大。L沸石的基本单元结构是钙霞石笼,而K+是钙霞石笼的主要构成部分。合成钙霞石笼是在适当的硅酸根离子参与下围绕K+定向聚合的。Na+的加入在一定程度上能够提高L沸石的相对结晶度,但是在碱度不变时Na+过量会引起K+浓度的降低,影响L沸石骨架结构中钙霞石笼的形成,使相对结晶度降低。

(2)碱量的影响当x1>=3.3〜4.8时,K-NaL沸石的相对结晶度随着碱量升高而增大,当x1>4.2以后相对结晶度升高速度降低。碱量增加引起母液pH值增大,使合成K-NaL沸石的初期阶段可以得到更多活性硅和活性铝;再者可以引起品种数量的增多,加速凝胶的溶解和再结晶,因此随着碱量的升高,K-NaL沸石的相对结晶度也逐渐升高。当碱量较低时,母液中没有足够的活性硅_活性铝形成晶核和出现转晶形成沸石晶核,从而抑制了K-NaL沸石的生成。

(3)铝量的影响铝源性质对合成的L沸石具有很大的影响。随着计量铝的增加,可溶出的活性铝的成分随着增加,因此随着铝含量增加,合成K-NaL沸石的相对结晶度也随之增加。同时由于盐效应,反应体系中铝盐的大量增加反而会降低K-NaL沸石的相对结晶度。因而该实验中选用x2=1.4,此时K-NaL沸石的相对结晶度为52.66%,达到峰值。

(4)硅量的影响硅源对L沸石的合成影响较大,只有当x3=9〜18时,才能生成K-NaL沸石。当碱量不变时,增加Si02的含量相当于降低了母液的碱度,引起反应混合物中由于硅酸盐凝胶的分散而形成的可溶性的活性离子降低甚至发生转晶现象;当SiO2含量降低到一定程度时,硅酸盐凝胶分散形成的活性离子由于额外的碱而发生缩聚,从而使晶核难以生成或者发生转晶,使K-NaL沸石难以生成或者降低其相对结晶度。

(5)水量的影响合成沸石体系中的水主要作为溶解介质来调节体系内各基团的平衡关系和作为物质扩散传递的媒介,参与沸石的形成和晶化过程。当水量太大(x4>310)时,由于体系中碱含量不变,水量增加引起体系的pH值下降,使可溶出的活性硅和活性铝太少而导致K-NaL沸石前期晶核无法生成,因而无K-NaL沸石生成。

陈宜恨将该技术路线概括为“先成型再晶化”,该技术可以有效缩短催化剂制备流程,大幅度提高单釜产率,降低生产成本。小晶粒分子筛原位生长于催化剂基质上,可以解决小晶粒分子筛固液分离困难的问题。沸石分子筛直接生长在高岭土微球表面和孔道内部,可以直接应用于流化床和固定床,具有较好的应用前景。

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