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高岭土化学分析中硫的测定

时间:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦机器

(1)燃烧碘量法测定硫燃烧碘量法是国家标准方法,决定了高岭土的主要的用途。也是高岭土加工设备检测中测定硫的主要方法。

①方法原理试样与氧化铜混合后,在高温炉(1250〜1350℃)氧气流中灼烧,使形态的硫转化成二氧化硫气体逸出,用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收,用碘酸钾标准溶液滴定。

②高岭土化学分析仪器及试剂定硫仪;氢氧化钠,硫酸,盐酸,无水氯化钙,硫酸铜溶液,高锰酸钾溶液,线状氧化铜,碘酸钾标准溶液,碘酸钾标准溶液,配备后需进行标定,计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度T(g/mL)。

吸收液:称取0.5g淀粉用少量水调成糊状,搅拌下加入100mL沸水,煮沸2min,取下冷却,加5mLHCl,加水至1000mL。

③分析步骤:在吸收瓶中加入吸收液,滴定管充满所需用的碘酸钾标准溶液,将管炉升温至1250〜1350℃,打开钢瓶让气流通过整个测定系统,控制其流量为每秒通过吸收瓶2〜3个气泡,再逐段检查其密封情况,当确信其不漏气后,从滴定管向吸收器滴人碘酸钾标准溶液至得到稳定的蓝色。

称取0.1〜0.5g(精确至0.000lg)试样,置于瓷舟中,加入0.50gCuO,取下燃烧管端的橡皮塞,将瓷舟放入管内,再用镍铬丝钩把瓷舟推入高温区,立即塞紧塞子,使气体通过吸收器。待吸收液褪色时,立即从滴定管加入碘酸钾标准滴定溶液,直至保持稳定的蓝色,记下读数。

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