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高岭土加工技术中全铁的测定的几种方式

时间:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦机器

高岭土中铁的含量高低悬殊,与产地有关,需要按照实际情况选择不同的方法。高含量铁一般采用K2Cr2O7滴定法或EDTA滴定法,低含量铁(5%以下)应采用磺基水杨酸光度法。含铁高低决定了高岭土用,和高岭土生产线的建设。途重铬酸钾容量法已被列为国家标准方法(GB/T14506.5―1993)。EDTA容量法操作比较简便。光度法对于ω(Fe2O3)<10×10-2的试样尤其适用,方法简便。磺基水杨酸光度法和1,10-邻二氮菲光度法均是国家标准方法,原子吸收光谱法也常被应用。

(1)磺基水杨酸光度法

①方法原理在高岭土化学分析中pH值为8〜11的氨性溶液中Fe3+与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物,在波长425nm处有非常大吸收,颜色深度与铁含量成正比,借以光度法测定铁。此法适用于含量为0.05%〜15%三氧化二铁的测定。②仪器及试剂分光光度计;盐酸,氢氧化铵,磺基水杨酸溶液,三氧化二铁标准溶液。③校准曲线移取 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二铁标准溶液(100jug/mL),置于100mL容量瓶中,加水至约50mL,加10mL200g/L磺基水杨酸溶液,摇匀,用(1+1)NH40H中和至黄色并过量4mL,用水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,用lcm或2cm比色皿,以试剂空白为参比,在波长425nm处测量吸光度。绘制校准曲线。④分析步骤移取5.0mL或10.0mL酸溶系统分析溶液(相当于10mg或20mg试样),置于100mL容量瓶中,加水至约50mL,加10mL200g/L磺基水杨酸溶液。以下步骤同校准曲线。

(2)1,10-邻二氮菲光度法在高岭土化学分析中Fe3+以盐酸羟胺或抗坏血酸还原为Fe2+,在pH值为2〜9范围内与1,10-邻二氮菲生成红色络合物,于波长510nm处测量吸光度。此法适用于含量小于20%三氧化二铁的测定。

(3)原子吸收光谱法

①方法原理在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪上,用空气-乙炔火焰,于波长248.3nm处测量吸光度,进行铁含量的测定。②仪器及试剂原子吸收光谱仪;盐酸,三氧化二铁标准溶液。③校准曲线移取 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL,16.00mL三氧化二铁标准溶液,置于100mL容量瓶中,加入4mL(1+1)HC1,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收光谱仪上,于波长248.3nm处测量吸光度。绘制校准曲线④分析步骤移取5.0mL或10.0mL酸溶系统分析溶液,置于100mL容量瓶中,加入4mL(1+1)HC1。以下步骤同校准曲线,计算机直接给出铁的含量。

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